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更新时间:2026-07-28
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“测重油?昨天数据偏高,今天又偏低,同一个样品,两次结果差出一大截,到底信哪个?"
重油测不准,不是手法不行,是这东西本身就不听话。黏度大,含碳量高,燃烧容易结焦,稍有不慎就烧不透。而碳、氢、氮这三个数偏偏又特别关键。
这次樱花草视频在线观看高清免费6用E500有机元素分析仪,把重油样品从称样到出数,整个流程捋了一遍。方法不复杂,每一步做到位了,结果就稳了。
仪器
E500有机元素分析仪、微量分析天平(百万分之一)等。

试剂及材料
载气:高纯氦气(体积分数≥99.999%);
助燃气:氧气(体积分数≥99.999%);
磺胺标准品(纯度 >99% );
三氧化钨、线状铜、银丝、刚玉球、石英棉;
样品
重油
仪器准备
① 管路准备:可根据耗材填充工装对燃烧管、还原管、干燥管进行准确装填,如耗材使用周期达到上限需及时更换;
② 气源准备:氦气(纯度:99.999%);氧气(纯度:99.999% );
③ 微量分析天平开机预热:尽量保持长期开机,并保持称量室温度和湿度稳定;
④ 新陶瓷坩埚(Φ14mm×25mm)准备:将陶瓷坩埚置于550℃的马弗炉中灼烧3 h,冷却后置于干燥器中备用;
⑤ CHNS模式使用参数见下表:
模式 | CHNS 模式 |
燃烧管 | 1000℃ |
还原管 | 850℃ |
C柱 | 35℃ |
H柱 | 45℃ |
S柱 | 40℃ |
检测器 | TCD 检测器 |
标准品 | 磺胺(参考标准品证书) |
承装 | 锡舟/锡箔纸 |
仪器校准
CHNS模式:称取0.1、0.3、0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、12、14、16、18、20、25、30、40、50、70 mg磺胺于锡舟中,设置测试序列,选择相应重量方法进行测试,对C、H、N、S逐一建立校准曲线,校准曲线的线性相关系数R应大于0.999。
为避免仪器状态波动对结果产生影响,每日测试样品前仍需要使用标准品进行日常系数校正。
样品制备
磺胺:用锡舟称取10 mg磺胺,精确至0.001 mg,用镊子将锡舟压扁并折叠,卷起来密封,将称量好的样品置于陶瓷坩埚中后放入仪器样品盘中待测。
重油样品:使用称量勺准确称取20 mg样品(由于样品取样较为粘稠,称取20-25 mg均可)于锡箔纸中,精确至0.001 mg ,将其团成紧密的小球状,并将称量好的样品置于陶瓷坩埚中后放入仪器样品盘中待测。
上机测试
将含有样品的陶瓷坩埚置于E500有机元素分析仪的样品盘中进行测试,仪器参数设置如下表:
CHNS 模式 | ||
方法名称 | 10 mg磺胺 | 样品 |
通氧时间/s | 50 | 120 |
氧气流量/(mL/min) | 100 | 100 |
断氧阈值/(%) | 0 | 0 |
N 延时/s | 100 | 60 |
C 延时/s | 130 | 180 |
H 延时/s | 260 | 240 |
S 延时/s | 150 | 180 |
自动归零/s | 70 | 70 |
经过分析检测,重油样品中的 N、C、H 含量如下表:
样品名称 | 重量(mg) | N 含量(%) | C 含量(%) | H 含量(%) |
重油 | 21.693 | 0.549 | 86.533 | 15.304 |
21.333 | 0.562 | 86.410 | 15.231 | |
平均值(%) | 0.556 | 86.472 | 15.268 | |
绝对差值(%) | 0.013 | 0.123 | 0.073 | |
注意事项
称量精度是影响测试结果的关键因素,因此称取标准品及样品时需严谨、准确称量。
实验结论
测试结果可以看出,E500有机元素分析仪可用于测试重油中的 N、C 和H元素的含量,测试结果平行性良好。
做分析的都知道,最怕的不是样品难做,是做完心里没底。这套流程跑下来,至少能睡个安稳觉——你说是不是?
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